一、精油 定义 [GB/T14455.1-93]
精油又名挥发油,系指天然原料 ( 含这些原料的发酵产品 ) 中存在的香成分混合物,它具有不同程度的挥发性,可以用水蒸气蒸馏 , 压榨 ( 对柑桔类果皮 ) 等法提取,个别原料也有用干馏法。产物一般成油状。
二、精油 命名原则
为区别挥发性植物油和不挥发脂肪性植物油的不同类别,前者用词“精油”命名,后者仍按习惯用“油”字。都写在植物的通俗名称后面。
例:挥发性植物油:薄荷精油、肉桂精油、甜橙精油
脂肪性植物性:葡萄籽油、豆油、花生油
三、精油 取样方法 [GB/T14455.2-93]
工具: 取样中用的一切工具在使用前应洗净、干燥,如可能,应用标准型的。所用工具应用不受精油腐蚀的材料制成。
精油的取样工具如下:搅拌器 抽油器 底部和表层取样器 中心取样器 区层取样器 活栓 泵 虹吸管 玻璃取样管。
样品容器
样品应存放于玻璃容器内,容器用塞子塞紧密封,如有必要瓶塞用锡纸或聚乙烯薄膜包好。粘稠状或呈固态的样品,应使用广口瓶贮存。
操作步骤
1 、检查
取样中的第一个步骤是先对精油进行检查,精油所呈的物理状态可能有下列精况之一:液态、固态、液态和固态的混合物、粘稠状。
按可能和需要,应先对该批精油的每个包装容器内的精油检查其外观是否一致,如呈液态,要检查该批精油中是否部分或全部含有离析出的固态物、水分或其他杂质。如由于容器的原因,上述情况不能直接查明时,可用适当工具抽取部分样品,这部分样品应有表层和底部的,从而可以达到正确检查的目的。如容器在底部或桶口具有活塞,则底部或表层的样品可以从此取此。
均匀化
要切实保证从每个容器取出的样品有足够的代表性。按下述方法进行均匀化。
如系液态产品,要充分摇晃容器,并用搅拌器或通入氮气、脱氧空气使其均匀化。
如精油呈固态或粘稠状,或是固相与液相混合组成时,在可能的条件下,把它们摇晃使其均匀,将容器置于较高温度处或加温使精油全部液化。加热的最高温度将在有关的精油产品标准中加以规定。
当不能达到全部液化时,可用适当工具采取一系列局部样品。把这些局部样品集中一起,使其混合均匀后,再从中取有代表性的样品。
2 、运输
一切样品都应小心运输,避免、防止破损和杂气污染。
在完成取样以后,供分析用的样品应尽快地送到检测单位。
为避免样品污染,在任何情况下,瓶塞上不应直接用火漆、石蜡或胶水纸封口。
为了符合国际上对危险品的携带与运输规定,容器内上部的空隙应留有容器体积的 5%-10% ,按所采用的运输方法而定。
四、精油 相对密度的测定 [GB/T14455.4-93]
适用于在 20 ℃时呈液体状态的精油的相对密度: 20 ℃时,一定体积的精油的质量与 20 ℃时同体积蒸镏水的质量之比。精油在 20 ℃范围内的的平均校正值是每 1 ℃为 0.0007 至 0.0008 。
五、精油 酸值的测定 [GB/T14455.5-93]
酸值:中和 1g 精油所含的游离酸所需氢氧化钾的毫克数。(不适用于含内酯的精油)
精油 酯值的测定
GB/T14455.6-93
酯值:中和 1g 精油所含的酯类化合物在水解时所释放的酸所需氢氧化钾的毫克数。(不适用于含内酯或较多醛类的精油)
精油 乙酰化后酯值的测定
GB/T14455.7-93
乙酰化后酯值:中和 1g 乙酰化精油中所含的酯在水解时所释放的酸所需氢氧化钾的毫克数。(适用于含有伯醇和仲醇类组分的精油)
六、精油 填充柱气相色谱分析 通用法 [GB/T14455.9-93]
原理:不量精油在装有适当填料的柱上在规定条件下进行气相色谱分析。必要时,用保留指数鉴定不同成分。用测量峰面积的方法对特定成分做定量测定。
例 中国薰衣草精油气相色谱图像
气相色谱条件:
毛细管柱: 25 —— 100m ,内径: 0.2 —— 0.5mm 。
固定相: Carbowax 20 M 。
检测器:氢火焰离子化检测器。
载气流速:氮气 50ml/min
色谱炉温度: 70 ℃恒温 16min ,然后线性程序升温至 180 ℃。速率 2C/min
进样口温度: 200 ℃。
检测器温度: 200 ℃。 |